STUDY OF THE EXTRACTION OF BITUMEN FROM POLLUTED SANDS WITH FT-IR SPECTROMETRY AND SPECTROPHOTOMETRY METHODS

Cover Page

Cite item

Full Text

Abstract

The paper presents the results of a study of extraction of bitumen from polluted sands with nonpolar organic solvents. We developed the technique of spectrophotometric determination of bitumen concentration in extracts and we determined the degree of extraction of bitumen components with various solvents. The extracted components of bitumen were determining with the IR spectrum. It is shown that, can be recovered no more than 40 % of all components which contained in polluting bitumens, when using extraction with nonpolar organic solvents.

Full Text

Нефть и нефтепродукты являются не- нефтешламов являются углеводороды и со- обходимыми элементами современной эко- единения серы. Нефтяные шламы (нефте- номики. Однако нефтедобыча сопряжена со шламы) представляет огромную опасность значительным ущербом окружающей среде, для окружающей среды, особенно в странах, проявляющимся как в разливах нефти при в которых сильно развиты нефтедобыча и авариях, так и загрязнении нефтешламами. нефтепереработка. Нефтяные шламы образуются при до- Несмотря на то, что в России суще- быче, переработке нефти - сырца. Каждый ствуют технологии, позволяющие очищать шлам индивидуален по своим характеристи- от нефти и нефтепродуктов воду и почву [2], кам, поскольку шлам при взаимодействии с а также проводить глубокую переработку различной окружающей средой меняет свои нефтешламов с обезвреживанием и макси- физико-химические показатели [1]. Они мальной рекуперацией нефти [3], в боль- представляют собой сложные физико- шинстве случаев такие загрязнения совмест- химические смеси из нефтепродуктов, меха- но с загрязнёнными фильтрами, промаслен- нических примесей из глины, песка и окис- ной ветошью и различными твёрдыми отхо- лов металлов, разбавленных водой. Основ- дами подвергаются сжиганию в специальных ными загрязняющими компонентами печах [4] или захоронению. Переработка нефтешламов является до- рогостоящей процедурой и во многих случаях © Ерофеева О. С., Курносова А. В., оказывается рентабельной только при перера- Редькин Н. А., 2017. Ерофеева Оксана Сергеевна ботке больших объёмов загрязнённой почвы (oksana_kseniya@list.ru), или воды [5]. Поэтому разработка новых спо- студент химического факультета; собов переработки нефтяных загрязнений, а Курносова Александра Владимировна также методов аналитического контроля за (alexandra.kononenko@yandex.ru), процессом очистки являются актуальными. студент химического факультета; Редькин Николай Анатольевич Целью настоящей работы была разра- (xiredn@mail.ru), ботка методики спектрофотометрического доцент кафедры аналитической контроля степени извлечения нефтепродук- и экспертной химии тов из загрязнённых грунтов с использова- Самарского университета, нием модельной смеси «битум-песок». 443086, Россия, г. Самара, Московское шоссе, 34. Вестник молодых учёных и специалистов Самарского университета. 2017. № 2 (11) 81 Условия и методы исследования битума записывались в исходном виде. Экс- Для приготовления стандартного рас- тракты упаривались досуха, а полученные твора 10 грамм битума растворяли в хлоро- осадки использовались для записи ИК спек- форме, количественно переносили раствор в тров. мерную колбу объёмом 100 мл и доводили хлороформом до метки. Получали раствор с Результаты и их обсуждение концентрацией битума в хлороформе 100 г/л. При устранении нефтяных загрязнений Этот раствор разбавляли в 10 раз хлорофор- и переработке нефтешламов наибольшие мом для получения смеси с концентрацией трудности вызывает извлечение и нейтрали- 10 г/л. зация тяжёлых углеводородов асфальтено- По 50 мл растворов битума в хлоро- вой и битумной фракций. Поэтому процесс форме с концентрациями 100 и 10 г/л поме- экстракции нефтяных загрязнений модели- щали в круглодонные колбы, в каждую из ровали с использованием смеси битума с которых добавляли по 50 г речного песка. песком. Битум выступал в качестве загрязни- Растворы оставляли стоять около часа, а за- теля, а песок выполнял роль грунта. Такой тем выпаривали хлороформ на роторном ис- подход упрощает работу в лаборатории при парителе. разработке методики, так как битум является Для моделирования процесса очистки тяжёлой фракцией нефти, состоящей из тя- использовали смеси песок-битум и с массо- жёлых углеводородов, смол и асфальтенов, вой концентрацией битума 9,09 и 0,99 % (по являющихся основными загрязнителями при приготовлению). По 2 г этих смесей вносили розливах нефтей. Также битум в отличие от в аппарат Сокслетта и экстрагировали пет- нефти имеет менее резкий запах и выделяет ролейным эфиром, бензолом и смесью 10 % меньше летучих токсичных компонентов. бензола (объёмн.) в петролейном эфире. Согласно ИК спектру (рис. 1 а), основ- Экстракцию продолжали до тех пор, пока ными компонентами битума являются угле- экстрагент, сливающийся из аппарата Сокс- водороды алифатического ряда (частоты ко- -1 летта, не обесцвечивался. лебаний 2921, 2851, 1457, 1376 см ) и аро- Подбор оптимальных условий спек- матического ряда (частоты колебаний 1696, -1 трофотометрического анализа проводили, 1603, 864 см ). Битум растворяется в непо- используя зависимости оптической плотно- лярных органических растворителях, таких сти растворов битума в петролейном эфире, как хлороформ, бензол, петролейный эфир, хлороформе и бензоле с концентрацией би- гексан, причём только при растворении в тума 0,25 г/л от длины волны. Градуировоч- хлороформе можно получить растворы с ные зависимости строили для растворов би- большой концентрацией битума. При ис- тума в хлороформе (0,4-0,05 г/л) при длине пользовании бензола или петролейного эфи- волны 380 нм. ра сначала растворяется значительная часть Для определения концентрации битума пробы битума и образуется осадок, раство- в петролейном эфире и смеси 10 % бензола с рение которого происходит только при до- петролейным эфиром, данные растворы упа- бавлении значительных количеств раствори- ривали досуха на водяной бане, затем полу- теля. Поэтому экстракцию компонентов би- ченный осадок растворяли в бензоле и запи- тума из загрязнённого песка проводили в ап- сывали оптическую плотность при длине парате Сокслетта, используя в качестве экс- волны 380 нм. Если оптическая плотность трагентов петролейный эфир, бензол и их раствора оказывалась больше, чем макси- смеси. Хлороформ для моделирования про- мальное значение по градуировочному гра- цесса очистки не использовали, так как при- фику, раствор разбавляли бензолом. менение его для очистки загрязнённых грун- Дополнительным методом исследова- тов экономически не выгодно. Использова- ния была ИК-Фурье спектрометрия. Инфра- ние бензола и петролейного эфира также яв- красные (ИК) спектры записывали на ИК- ляется дорогим, однако существует ряд де- Фурье спектрометре Spectrum 100 (Perkin шёвых нефтяных продуктов, которые пре- Elmer США) с приставкой нарушенного имущественно состоят только из смеси аро- полного внутреннего отражения. Образцы матических или смеси только алифатических 82 Химия рисунках 1 и 2 представлены спек- соединений, близких по свойствам бензолу и На петролейному эфиру соответственно. Кроме тры исходного битума, а также спектры со- того, в отличие от хлороформа, компоненты единений, экстрагируемых бензолом и пет- этих нефтяных продуктов могут быть легко ролейным эфиром. переработаны. Рис. 1. ИК спектры исходно битума (а), компонентов, извлечённых бензолом из загрязнённого песка (б), и компонентов, извлечённых хлороформом после извлечения бензолом (в) Рис. 2. ИК спектры исходно битума (а), компонентов, извлечённых петролейным эфиром из загрязнённого песка (б), и компонентов, извлечённых хлороформом после извлечения петролейным эфиром (в) Вестник молодых учёных и специалистов Самарского университета. 2017. № 2 (11) 83 Рис. 3. Зависимость оптической плотности от длины волны для раствора битума с концентрацией 0,25 г/л в бензоле и чистого бензола Рис 4. Градуировочный график для определения концентрации битума в бензольных растворах Эти спектры близки между собой, что пользовались смеси петролейного эфира с позволяет предполагать пригодность этих 10 % бензола. экстрагентов для очистки грунтов. После Количественное определение степени экстракции битума из песка бензолом, пет- извлечения компонентов битума проводили ролейным эфиром или их смесями, проводи- с использованием метода спектрофотомет- ли дополнительную экстракцию хлорофор- рии. Подбор оптимальных условий количе- мом (рис. 1 в, 2 в). Из этих спектров следует, ственного спектрофотометрического опре- что петролейный эфир практически не экс- деления битума проводили с использовани- трагирует ароматические соединения, в то ем зависимостей оптической плотности время как при экстракции бензолом извле- растворов от длины волны. В качестве каются как ароматические, так и алифатиче- стандартного использовали раствор битума ские соединения. Учитывая, что ароматиче- с концентрацией 0,25 г/л. Пример такой за- ские соединения более дорогие, чем алифа- висимости для растворителя - бензола тические, нами также для экстракции ис- представлен на рисунке 3. 84 Химия Таблица 1 Оценка качества очистки песка от битума Концентрация би- Масса биту- Масса битума Степень Экстрагент тума в грунте, % ма в смеси, г извлечённая, г очистки, % петролейный эфир 9,09 0,1827 0,0692 37,88 петролейный эфир 0,99 0,0207 0,003 14,49 бензол 9,09 0,3709 0,1486 40,06 бензол 0,99 0,0335 0,01296 38,69 10 % бензола в 9,09 0,1903 0,050 26,27 петролейном эфире 10 % бензола в 0,99 0,0246 0,0092 37,40 петролейном эфире Поглощение битума наблюдается в тума, извлечённого при экстракции. Резуль- ультрафиолетовой области спектра, при- таты спектрофотометрического анализа поз- чём при более высоких значениях длины волили оценить степень очистки грунта от волны излучения, чем для используемых битума (табл. 1). нами растворителей. Характер кривых по- Степень очистки бензолом при любых глощения показывает, что для любого из концентрациях битума в грунте оказывается этих растворителей можно составить гра- выше, чем в случае петролейного эфира. дуировочные графики. Для упрощения Также во всех случаях экстракция битума процедуры анализа градуировочные гра- происходит более полно из образцов, содер- фики были построены с использованием жащих меньшее количество загрязнителя. бензола в качестве растворителя, так как Вместе с тем, в приведённых исследованиях он растворяет битум лучше, чем петро- степень извлечения тяжёлых нефтяных лейный эфир. Использование же хлоро- остатков из песка не превышает 40 %, что форма не очень удобно, так как для такого требует усовершенствования данного подхо- принципе. анализа необходимо выпаривать пробы, да в растворённые как в бензоле, так и в петро- лейном эфире, а затем растворять их в Заключение хлороформе. При использовании бензола Таким оразом, нами подобраны замены растворителя необходимо прово- условия извлечения тяжёлых нефтепро- дить только для экстрактов петролейным дуктов из грунтов на примере анализа эфиром, что упрощает процедуру пробо- модельной смеси песок-битум. Изучены ИК подготовки. На рисунке 4 представлен тип спектры извлекаемых и неэкстрагируемых градуировочной зависимости и сам граду- бензолом, петролейным эфиром или их ировочный график. смесями продуктов. Также подобраны Для измерения оптической плотности условия спектрофотометрического опреде- бензольных экстрактов их разбавляли бензо- ления концентрации битума в бензоле. лом так, чтобы оптическая плотность нахо- С использованием градуировочного графика дилась в пределах градуировочной зависи- определены концентрации битума в мости. Экстракты в петролейном эфире и экстрактах. Показано, что степень очистки смеси бензол-петролейный эфир упаривали бензолом при любых режимах и концентра- досуха, полученные осадки растворяли в циях битума в грунте оказывается выше, чем бензоле, количество которого подбирали в случае петролейного эфира. Во всех случа- экспериментально так, чтобы значение опти- ях извлечение битума лучше происходит из ческой плотности находились в пределах образцов, содержащих меньшее количество градуировки. Затем рассчитывали массу би- загрязнителя.
×

About the authors

Oksana Sergeevna Erofeeva

Samara University

Email: oksana_kseniya@list.ru
443086, Russia, Samara, Moskovskoye Shosse, 34

Alexandra Vladimirovna Kurnosova

Samara University

Email: alexandra.kononenko@yandex.ru
443086, Russia, Samara, Moskovskoye Shosse, 34

Nikolay Anatol’evich Redkin

Samara University

Email: xiredn@mail.ru
443086, Russia, Samara, Moskovskoye Shosse, 34

References

  1. Назаров А. В. Влияние нефтяного загрязнения почвы на растения // Вестник Пермского университета. 2007. Вып. 5 (10). С. 134-141.
  2. Тимергазина И. Ф., Переходова Л. С. К проблеме биологического окисления нефти и нефтепродуктов углеводородокисляющими микроорганизмами // Нефтегазовая геология. Теория и практика. 2012. Т. 7. № 1. С. 14-16.
  3. Онорин С. А., Баталин Б. С. Исследование физико-химических свойств и определение путей ликвидации твёрдых остатков после термообработки нефтесодержащих отходов ООО Лукойл-Пермнефтеоргситез // Защита окружающей среды в нефтегазавом комплексе. 2010. № 6. С. 45-49.
  4. Баталин Б. С., Онорин С. А. Утилизация твёрдых остатков после термообработки нефтесодержащих отходов ООО ЛукойлПермнефтеоргситез переработкой их в строительные материалы // Защита окружающей среды в нефтегазовом комплексе. 2010. № 6. С. 31-34.
  5. Салахова Г. М. Изменение эколого-физиологических параметров растений и ризоферной микробиоты в условиях нефтяного загрязнения и рекультивации почвы: дис. … канд. биол. наук. Уфа, 2007. 194 с.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML

Copyright (c) 2017 Proceedings of young scientists and specialists of the Samara University

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License.

Proceedings of young scientists and specialists of the Samara University

ISSN 2782-2982 (Online)

Publisher and founder of the online media, journal: Samara National Research University, 34, Moskovskoye shosse, Samara, 443086, Russian Federation.

The online media is registered by the Federal Service for Supervision of Communications, Information Technology and Mass Communications, registration number EL No. FS 77-86495 dated December 29, 2023

Extract from the register of registered media

Regulation of the online media

Editor-in-chief: Andrey B. Prokof'yev, Doctor of Science (Engineering), associate professor,
head of the Department of Aircraft Engine Theory

2 issues a year

0+. Free price. 

Editorial address: building 22a, room 513, Soviet of Young Scientists and Specialists, 1, Academician Pavlov Street, Samara, 443011, Russian Federation.

Address for correspondence: room 513, building 22a, 34, Moskovskoye shosse, Samara, 443086, Russian Federation.

Tel.: (846) 334-54-43

e-mail: smuissu@ssau.ru

Domain name: VMUIS.RU (Domain ownership certificate), Internet email address: https://vmuis.ru/smus.

The previous certificate is a printed media, the journal “Bulletin of Young Scientists and Specialists of Samara University”, registered by the Office of the Federal Service for Supervision of Communications, Information Technologies and Mass Communications in the Samara Region, registration number series PI No. TU63-00921 dated December 27, 2017.

© Samara University

This website uses cookies

You consent to our cookies if you continue to use our website.

About Cookies